Puesta a punto de una columna de destilación discontinua. Recuperación de solventes orgánicos.

Abstract

La destilación Batch o discontinua es una importante operación unitaria, en los últimos años su estudio ha recobrado gran relevancia debido a la flexibilidad que posee y a la posibilidad de obtener productos de alta pureza. Algunas aplicaciones van desde la recuperación de metanol, utilizado como solvente en la producción de bio-combustibles, el desarrollo de productos farmacéuticos, la recuperación de solventes utilizados en laboratorios y la obtención de aceites naturales, entre otras. La forma más simple de destilación Batch es aquella en la que a una mezcla líquida se le suministra calor y el vapor producido de esta se recolecta en otro recipiente, generándose en el vapor un producto rico en el componente más volátil y en el líquido remanente un productorico en el componente menos volátil. Una mejora aplicada a esta operación consiste en implementar una columna rellena en conjunto con un sistema de reflujo, en donde parte del líquido que condensa en el tope de la columna retorna hacia el fondo de esta, generándose, gracias al relleno, un contacto entre el vapor que asciende y el líquido que desciende y de esta manera se incrementa la transferencia de materia entre ambas fases. Para el desarrollo de este trabajo se utilizó este tipo de destilación, con relleno y reflujo. En los casos donde se busca obtener productos de alta pureza/calidad en cantidades no muy grandes se prefiere la destilación Batch a la destilación continua. En la operación Batch, como la cantidad de materia en el balón de fondo disminuye con el tiempo, la operación se lleva a cabo en estado no estacionario (varían las condiciones de operación con el tiempo); debido a esto, lograr un buen control y diseño puede ser desafiante. En este trabajo se explica detalladamente como es la operación de una columna discontinua destinada a la recuperación de solventes orgánicos, mostrando las dificultades intrínsecas del sistema, los parámetros que gobiernan, las condiciones que influyen en el proceso y de qué manera lo hacen. También se presenta la caracterización de la columna con la que se trabajó, analizando el número de etapas presentes, el reflujo mínimo, la influencia del reflujo, la eficiencia, el tiempo mínimo de operación, la metodología para el correcto funcionamiento del dispositivo, las recomendaciones para llevar a cabo la operación, así como también las futuras optimizaciones y métodos de control que serían interesantes implementar en el equipo. Una forma de determinar las composiciones del fondo y del tope de la columna, cuando se tiene una mezcla binaria, es a través de la determinación de las propiedades de las mezclas, como el índice de refracción y/o la densidad, y sus respectivas curvas de calibración. Se realizó esta curva en función de la densidad y también del índice de refracción. Cabe destacar que otro objetivo de este trabajo es servir como guía y/o base para el futuro uso de la columna de destilación presente en el laboratorio de fisicoquímica de la Universidad Nacional del Comahue, con la idea de fomentar el crecimiento y la evolución de toda la comunidad científica de la universidad y ayudar a futuros estudiantes y docentes en aspectos vinculados con la enseñanza y el aprendizaje.

Batch distillation is an important unit operation. In recent years, its study has gained great relevance due to its flexibility and the possibility of obtaining high-purity products. Some applications range from the recovery of methanol, used as a solvent in the production of biofuels, the development of pharmaceutical products, the recovery of solvents used in laboratories, the obtaining of natural oils, among others. The simplest form of batch distillation is that in which a liquid mixture is supplied with heat and the vapor produced from it is collected in another container, generating in the vapor a product rich in the most volatile component and in the remaining liquid a product rich in the least volatile component. An improvement applied to this operation consists of implementing a packed column together with a reflux system, where part of the liquid that condenses at the top of the column returns to the bottom of the column, generating, thanks to the packing, a contact between the rising vapor and the descending liquid and in this way the transfer of matter between both phases is increased. For the development of this work, this type of distillation was used, with packing and reflux. In cases where the aim is to obtain high purity/quality products in not very large quantities, batch distillation is preferred over continuous distillation. In the batch operation, as the amount of matter in the bottom flask decreases over time, the operation is carried out in a non-stationary state (the operating conditions vary over time); due to this, achieving good control and design can be challenging. This work explains in detail how a discontinuous column intended for the recovery of organic solvents operates, showing the intrinsic difficulties of the system, the parameters that govern it, the conditions that influence the process and how they do so. The characterization of the column is also presented, analysing the number of stages present, the minimum reflux, the influence of the reflux, the efficiency, the minimum operating time, the methodology for the correct operation of the device, the recommendations for carrying out the operation, as well as future optimizations and control methods that would be interesting to implement in the equipment. It is worth noting that another objective of this work is to serve as a guide and/or basis for the future use of the distillation column present in the physical chemistry laboratory of the Universidad Nacional del Comahue, under the prevalence of the idea of promoting the growth and evolution of the entire scientific community of the university and helping future students and teachers in aspects related to teaching and learning. One way to determine the compositions of the bottom and top of the column, when there is a binary mixture, is through a calibration curve. This curve was made as a function of density and also of refractive index.